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【簡(jiǎn)答題】常用熱分析法有哪3種?分述其原理。
答案:
(1)熱重分析:此法應(yīng)用熱天平在程序控制溫度的條件下測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化,記錄質(zhì)量隨溫度變化的曲線,從而準(zhǔn)確地測(cè)量物...
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【簡(jiǎn)答題】富馬酸亞鐵中鉛鹽的檢查:取本品0.40g,置50mL燒杯中,加硝酸3mL與高氯酸5mL,加熱微沸至干,冷卻,加鹽酸溶液(1→2)15mL,再加熱微沸1分鐘,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次20mL,棄取乙醚層,分取酸液,置水浴上加熱,蒸去殘留的乙醚,冷卻,用氨試液使成堿性,加氰化鉀試液1mL,加水至50mL,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.005%)。①乙醚提取的是什么物質(zhì)?②氰化鉀的作用是什么?加氰化鉀前為什么要使溶液成氨堿性?③計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)鉛液的濃度(μgPb/mL)。
答案:
①鐵離子的配合物。②去掉Fe
3+
,堿性才能生成鐵離子的配合物。③10μgPb/mL。
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問答題
【簡(jiǎn)答題】氨苯砜中檢查"有關(guān)雜質(zhì)"采用的TLC法:取本品適量,加甲醇制成每1mL約含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,分別加甲醇稀釋制成每1mL中約含20μg與100μg的溶液,作為對(duì)照溶液(1)和(2)。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(2:1)為展開劑,展開,晾干,噴以含0.5%亞硝酸鈉的0.1mol/L鹽酸溶液,數(shù)分鐘后,再噴以0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,不得更深;如有1~2點(diǎn)超過時(shí),應(yīng)不得深于對(duì)照溶液(2)的主斑點(diǎn)。試計(jì)算氨苯砜中有關(guān)物質(zhì)的限量。
答案:
由于供試品和對(duì)照品點(diǎn)樣體積(V)相同,所以
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